示波極譜測定鉛

[目的要求]

1、了解單掃示波極譜的原理及其特點；

2、初步掌握JP-2型示波極譜儀的使用方法；

3、用絡合吸附波測定鉛。

[基本原理]

單掃描示波極譜的原理，與普通極譜基本相似，是在含有被測離子的電解池的兩個電極上，施加一隨時間作直線變化的電壓（稱掃描電壓），在示波器的熒光屏上顯示電流電壓曲線。所不同的是單掃描示波極譜是一滴汞的生長后期以0.25 V·S－1的速度掃描，由于掃描的速度非?？?，（普通極譜則一般為0.2 V·min-1），達到可還原物質的分解電壓時，該物質在電極上迅速地還原，產生很大的電流。由于可還原物質在電極附近的濃度急劇下降，而溶液本體中的可還原物質又來不及擴散到電極，因此，電流迅速下降，直到電極反應速度與擴散速度達到平衡。這樣示波極譜的極譜曲線呈現尖峰形狀。對于可逆電極反應，峰電流ip與可還原物質的關系，可用下式表示

ip＝2.72×105n3/2D1/2AV1/2C

對于滴汞電極：

ip＝2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C

式中tp為汞滴生長至出峰的時間（s）；V為掃描速度（V·S－1），其它與Ilkovic方程式相同。由此可見，在其他條件相同時，峰電流與去極劑的濃度成正比，這是定量分析的根據。

本實驗是在酒石酸，KI底液中用單掃示波法測定Pb2＋。在KI存在下，Pb2＋與I－形成絡離子，在電極上被吸附后可逆還原，形成靈敏的絡合物吸附液，其峰電位為－0.59V（對S.C.E）附近。此法適于人發，礦樣和一些化學試劑等試樣中鉛的測定。

[儀器與試劑]

JP-2型示波極譜儀

試劑：1%抗壞血酸溶液；10%酒石酸溶液；10%碘化鉀溶液；鉛標準溶液：稱取0.1599 g Pb(NO3)2，加幾滴1:3 HNO3，加水溶解，轉移至100 mL容量瓶中，用水沖至刻度，即得含鉛1mg/mL的標液。使用時稀釋到含鉛50 μg/mL。

[實驗步驟]

調好示波極譜儀。

在7個10 mL容量瓶中，分別加入1.0 mL 10%酒石酸，0.3 mL 1%抗壞血酸，0.5 mL 10% KI溶液，再分別加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL鉛溶液，用水沖稀至刻度，搖勻。由低濃度到高濃度作示波圖，記下峰電流高度。

取5.0 mL水樣，如上述加入酒石酸等試劑，后用水沖稀至刻度，搖勻。在與上相同條件下作示波圖，記下峰高。

[數據處理]

以鉛濃度為橫坐標，峰高為縱坐標作圖得工作曲線。由工作曲線查出水樣的含鉛量。并換算成原水樣中鉛的濃度，以mg/L表示。