火焰原子吸收光譜法測定水樣中的銅含量—標準加入法

[目的要求]

    掌握原子吸收光譜法的基本實驗技術，并對同一未知樣品做一組加入量不等的曲線。領會標準加入法的操作關鍵。

[基本原理]

在原子吸收中，為了減小試液與標準之間的差異而引起的誤差；或為了消除某些化學和電離干擾均可以采用標準加入法。例如，用原子吸收法測定鍍鎳溶液中微量銅時，由于溶液中鹽的濃度很高，若用標準曲線法，由于試液與標液之間的差異，將使測定結果偏低，這是由于噴霧高濃鹽時，霧化效率較低，因而吸收值降低。為了消除這種影響，可采用標準加入法。

    分別吸取10mL鍍液于4個50mL容量瓶中，于0、1、2、3號容量瓶中分別加入0、1、2、3 μl/mL的Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測量同一元素的吸光度，繪圖，由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。

也可以用計算方法求得試液中待測元素的濃度。

設試樣中待測元素的濃度為Cx，測得其吸光度為Ax，試樣溶液中加入的標準溶液濃度Co，在此溶液中待測元素的總濃度Cx+Co；測得其吸光度為Ao，根據(jù)比爾定律

  Ax=KCx

  Ao=K（Co+Cx）

  將上面兩式相比

標準加入法也可以用來檢驗分析結果的可靠性。

[儀器與試劑]

WFD—Y2型原子吸收分光光度計；50毫升容量瓶；銅標準溶液：100 μg/mL：溶解0.1000 g純金屬銅于15 mL1:1硝酸中，轉入1000 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度；10 μg/mL：由100 μg/mL的銅標準溶液準確稀釋10倍而成。

[實驗步驟]

1、 標準加入法測定溶液的配制

將5個50毫升容量瓶（或比色管）編為一組。按1—4編號。0號為樣品。1—4為樣品及標準加入點。每支管中都裝5.0 mL樣品（同學到指導老師處領取）除0號外1—4號管中分別按下表加入不同量的銅標準溶液。

    后都用蒸餾水稀釋定容。用測定溶液中加入的銅標液濃度作橫坐標。測得相應的吸光度（A）為縱坐標繪制工作曲線。

2、原子吸收測定：

（1）按WFD—Y2型原子吸收分光光度計的使用操作規(guī)程熟悉儀器，并按下列條件調整好儀器。

燈電流：6 mA

銅分析線：3248 Å

燃燒器高度：2～4 mm

空氣流量：自選；乙炔流量：自選；狹縫寬度：2.1 Å；增益粗調：3檔

（2）點燃火焰后用蒸餾水做溶液噴霧調節(jié)儀器零點。

（3）然后由稀到濃依次測定各點。并記錄吸收值及測定條件。

[數(shù)據(jù)處理]

將以上數(shù)據(jù)在坐標紙上分別作出濃度（μg/mL）—吸光度（A）曲線。根據(jù)外推法分別求出未知樣中銅含量。