水樣的過(guò)濾或離心分離

1、水樣的消解

（1）水樣消解的作用

①破壞有機(jī)物

②溶解懸浮物

③將待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為單一高價(jià)態(tài)

（2）水樣消解的要求

①透明、澄清、無(wú)沉淀

②不引入待測(cè)組分和干擾組分

③不損失待測(cè)組分

（1）濕式消解法 

利用各種酸或堿進(jìn)行消解 

①硝酸消解法 

適用水樣：較清潔水樣 

②硝酸－高氯酸消解法

適用水樣：含難氧化有機(jī)物的水樣 

注：高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯，有發(fā)生爆炸的 危險(xiǎn)，故先加入硝酸，氧化水中的羥基化合物，稍冷后再加高氯酸處理。

③硝酸－硫酸消解法

不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣。 

注：硫酸沸點(diǎn)高，可提高消解溫度和消解效果。 

④硫酸－磷酸消解法

適用水樣：含Fe3+等離子的水樣

注：硫酸氧化性較強(qiáng)，磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò)合，二者結(jié)合消解水樣，有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。

⑤硫酸－高錳酸鉀消解法

適用：消解測(cè)定汞的水樣
注：過(guò)量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。

⑥多元消解法

指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測(cè)定總鉻的水樣時(shí)，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。  

⑦堿分解法 

適用：當(dāng)酸體系消解水樣易造成揮發(fā)組分損失時(shí)，可改用堿分解法。 

即：  NaOH+H2O2 或   NH3·H2O+H2O2

（2）干灰化法（干式分解法、高溫分解法）  

過(guò)程：水浴蒸干→馬福爐內(nèi)450-550℃灼燒至殘?jiān)驶野咨?rarr;冷卻后用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過(guò)濾→濾液定容后供測(cè)定。

不適用：處理測(cè)定易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。 

2、富集與分離

當(dāng)水樣中的欲測(cè)組分含量低于分析方法的檢測(cè)*，必須進(jìn)行富集或濃縮；當(dāng)有共存干擾組分時(shí)，就必須采取分離或掩蔽措施。

富集與分離往往不可分割，同時(shí)進(jìn)行。常用的方法有過(guò)濾、揮發(fā)、蒸 餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。 

（1）揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮

揮發(fā)分離法是利用某些污染組分揮發(fā)度大，或者將欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。

蒸發(fā)濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣， 使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)到縮小水樣體積，濃縮欲測(cè)組分的目的。此法簡(jiǎn)單易行，無(wú)需化學(xué)處理，但速度慢，易吸附損失。 

 (2) 蒸餾法