二氧化硅的測定

 垢和腐蝕產物中的常見成分均不干擾測定。僅磷酸根對測定有明顯的干擾，加入酒石酸、氟化鈉等可消除其干擾。

1 概要

   在pH值為1.2～1.3的條件下，硅與鉬酸銨反應生成硅鉬黃，進一步用1-2-4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍。此藍色深淺與試樣中含硅量有關，可用比色法測定硅含量。其反應式如下：

2 儀器

    分光光度計。

3 試劑

3.1 二氧化硅標準溶液。

3.1.1貯備溶液(1mL含0.1mgSiO₂)。取研磨成粉狀的二氧化硅(優級純)約1g，置于700～800℃的高溫爐中灼燒0.5h。稱取灼燒過的二氧化硅0.1000g和已于270～300℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉0.7～1.0g，置于鉑坩堝內，用鉑絲攪拌均勻，把鉑坩堝放入50mL瓷坩堝中。當高溫爐升溫至900～950℃，保溫20～30min后，把坩堝放入高溫爐中，在900～950℃下熔融5min。取出坩堝，冷卻后放入塑料燒杯中，加煮沸除鹽水100mL，放入沸騰的水浴內，加熱溶解熔融物。不斷地攪拌，待熔融物全部溶解后取出鉑坩堝，用除鹽水仔細淋洗坩堝內外壁。待溶液冷卻至室溫后，傾入1L容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻后傾入塑料瓶中貯存。此溶液應*透明，如渾濁須重新配制。

3.1.2工作溶液Ⅰ(1mL含0.05mgSiO₂)。取貯備溶液50mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。

3.1.3工作溶液Ⅱ(1mL含0.01mgSiO₂)。取貯備溶液10mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。

3.2 鹽酸溶液(1+1)。

3.3 20%酒石酸溶液。

3.410%鉬酸銨溶液。稱取50g鉬酸銨［(NH₄)Mo₇O₂4·4H₂O］溶于400mL除鹽水中，稀釋至500mL。

3.5 飽和氟化鈉溶液。

3.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原劑(簡稱1-2-4酸還原劑)。

3.6.1稱取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸［NH₂·C₁₀H₅·OH·SO₃H］0.75g和無水亞硫酸鈉(Na₂SO₃)3.5g，溶于100mL除鹽水中。

3.6.2 稱取45g亞硫酸氫鈉(NaHSO₃)溶于約300mL除鹽水中。

   將3.6.1款和3.6.2款所述配制的兩種溶液混合、并稀釋至500mL。若溶液渾濁，則須過濾后使用。

    以上試劑均應貯存于塑料瓶中。

4 測定方法

4.1 繪制工作曲線

   根據試樣的含硅量，按表10-1的數據，吸取二氧化硅工作溶液，注入一組50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，傾入相應的一組聚乙烯杯中。

   分別加入鹽酸溶液(1+1)1mL，搖勻。加10%鉬酸銨2mL，搖勻，放置5min。加飽和氟化鈉溶液2mL，搖勻。加20%酒石酸溶液3mL，放置1min。加1-2-4-酸還原劑3mL，搖勻，放置8min。

表10-1二氧化硅標準溶液的配制

    在分光光度計上，按表10-1所列的波長和比色皿長度，以除鹽水作參比測定吸光度，根據測得的吸光度值繪制工作曲線。

4.2 試樣的測定

   根據試樣含硅量吸取待測試液VmL(含硅量小于0.25mg)，注入50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。然后按繪制工作曲線的操作步驟完成測定。根據試樣吸光度值從工作曲線上查出相應二氧化硅質量數值(m₁)。

5 計算及允許差

5.1 試樣中二氧化硅(SiO₂)的含量x(%)按下式計算：



式中   m——試樣的質量，mg；

   m₁——從工作曲線上查出的二氧化硅的質量，mg；

    V——取待測試液的體積，mL。

5.2 二氧化硅測定結果的允許差見表10-2。

表10-2二氧化硅測定結果的允許差(%)