FID檢測(cè)器常見故障

 色譜儀的氫焔檢測(cè)器的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用廣的檢測(cè)器。FID 檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分FID 系統(tǒng)常見不正常情況有：
1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;
2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;
3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能;
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能;
5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象;
7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能;
8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電路上。
一、檢查氣路:
檢查H2(氫氣)、N2(氮?dú)?、AIR(空氣)流量是否正常:
1、空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;
2、氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;
3、噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰;
4、氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;
5、很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;
6、氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和
基線漂移。
在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近，在不旋動(dòng)調(diào)零
電位器的條件下，點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)
來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，
一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間
也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，
該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)
破壞正常峰形。
二、檢查檢測(cè)器：

檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確：
噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象
反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大;檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不
良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重;收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰;檢測(cè)器
是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。
清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路：
儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線，
一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。
有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端(收集
極離子線插頭端)， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv 左右，若放大器增益于108Ω
檔，輸出應(yīng)有10mv 左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端
出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法。
如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊
虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主
要是高阻)受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加;收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出
峰;極化極對(duì)地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管
損壞就會(huì)FID 極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就
可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V 極化點(diǎn)壓，看噪
音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V 上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對(duì)地再
接一個(gè)0.33uf/400V 電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。
如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。