臨界點(diǎn)干燥儀原理及基本操作步驟

臨界點(diǎn)干燥儀是用來(lái)干燥微納加工過(guò)程中生長(zhǎng)加工的樣品結(jié)構(gòu)的主要設(shè)備，它利用液態(tài)二氧化碳和乙醇，在特定的溫度和壓力下，使樣品表面在氣態(tài)與液態(tài)之間轉(zhuǎn)換時(shí)表面張力為零，從而大大降低了普通干燥過(guò)程對(duì)樣品表面的破壞。
 

　　臨界點(diǎn)干燥原理：
 

　　我們經(jīng)常需要對(duì)生物樣品進(jìn)行脫水。但水(H2O)的臨界點(diǎn)為+374℃及3212 psi.，很不方便并且容易對(duì)試樣有熱損壞。通常也是很方便的臨界點(diǎn)干燥介質(zhì)為CO2，它的臨界點(diǎn)在+31℃及1072 psi.。然而它不容易與水混合，因而必須用第三種介質(zhì)，通常用丙酮作為中間液體。這樣在把過(guò)渡液體，即CO2 從液體轉(zhuǎn)為氣體時(shí)，在臨界點(diǎn)無(wú)表面應(yīng)力。
 

　　K850臨界點(diǎn)干燥儀通過(guò)使用CO2 ，在試樣中先通過(guò)一系列脫水代替水份，經(jīng)常在同樣的液體如丙酮或乙醇這樣的中間液體中。
 

　　(濕的樣品) - 水 - 丙酮 - 30% - - CO2 - C.P.D. - (干樣品)
 

　　進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥的樣品被放置在K850壓力腔室中。腔室預(yù)先被冷卻，這樣很容易在腔室中充入液態(tài)CO2 。在隨后達(dá)到的臨界壓強(qiáng)下，腔室加熱到剛好在臨界點(diǎn)溫度之上。CO2 氣體通過(guò)針閥放出，避免試樣變形。
 

　　儀器操作步驟：
 

　　1.   使用冷卻閥將腔室預(yù)冷到+5°C。
 

　　2.   轉(zhuǎn)移樣品，避免不必要的延遲。
 

　　3.   入口閥是打開(kāi)的，并且CO2充入到可視玻璃的頂部，濕透后，打開(kāi)排氣排水單元，將新鮮的CO2加入到底部甚至到可視玻璃下部，反復(fù)此過(guò)程直到完成溶解。腔室此時(shí)應(yīng)當(dāng)注滿，用于臨界點(diǎn)干燥，在這個(gè)過(guò)程中，充入CO2到接近的觀察窗中心是重要的，這避免了用加熱器時(shí)壓力過(guò)大。
 

　　4.   允許樣品浸透大約5分鐘(對(duì)非常大的樣品應(yīng)該用兩倍的浸透時(shí)間)，此時(shí)用攪拌器可提高溶解置換。
 

　　5.   腔室應(yīng)當(dāng)清洗大約1分鐘，可通過(guò)緩慢打開(kāi)排氣閥并觀察彎月面緩慢下降。入口閥此時(shí)應(yīng)當(dāng)緩慢打開(kāi)來(lái)補(bǔ)償和平衡系統(tǒng)，將‘新鮮的’CO2充入腔室。
 

　　6.   確保彎月面在觀察窗口中心。重復(fù)浸泡如(d)。
 

　　7.   在第二次1分鐘的清洗期間，此時(shí)應(yīng)當(dāng)進(jìn)行進(jìn)一步的清洗如(e)中，觀察檢查溶解是否完成：找出排氣出口的塑料管，將一小片過(guò)濾紙，放置到排氣出口處，小濕片的狀態(tài)可顯示是否溶解。如果需要，重復(fù)一個(gè)浸泡和清洗步驟。
 

　　8.   確保彎月面在觀察窗口中心，關(guān)閉所有閥。為安全起見(jiàn)，也要關(guān)閉二氧化碳汽缸閥。
 

　　9.   打開(kāi)加熱器，并且達(dá)到大約35°C和1250psi穩(wěn)定狀態(tài)，這需要大約15分鐘。
 

　　10.  如同前面的描述，腔室現(xiàn)在可能減壓。
 

　　a)  排氣閥在100psi/分鐘。
 

　　b)  放氣閥和針閥(對(duì)易損樣品)流速在1000°Cm3/分鐘。
 

　　11.  取出樣品并進(jìn)行處理，所有情況都應(yīng)該保持干燥。
 

　　12.  正如前面的描述，可再使用或關(guān)閉K850儀器。
 

　　安全防范:
 

　　1.   在穩(wěn)固的地方安裝。確保正確的排氣和通風(fēng)。
 

　　2.   緊固氣體汽缸。避免高壓軟管和排出管凹陷或彎折。
 

　　3.   不使用時(shí)請(qǐng)關(guān)閉汽缸閥。主機(jī)開(kāi)關(guān)未關(guān)閉時(shí)，打開(kāi)所有儀器閥。